卡尔费休水分测定仪使用操作
卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量，此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。本仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理，精确测定液体、固体、气体中的微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。符合国家标准GB7600。
仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路，优异的低功耗性；测量电极信号作为电解结束的判据，其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素，由于使用了先进的器件和方法，实现了测量电极信号的精确探测；进一步深入了解电解液特性，提出了新的软件补偿修正算法，提高了测量精度；显示界面直观友好。
卡式微量水份测定仪三菱化学CA-310，卡尔费休水分测定仪主要有如下特点：
* 全封闭系统，避免环境水分的渗入，可自动更换溶剂和排出废液，避免有毒试剂外逸。
* 多种结果（水分含量，百分含量，PPM含量，卡尔费修试剂消耗量）同时显示。
* 有双铂电极极化电压判断并显示反应终点，终止滴定。
* 自动扣除漂移水分，环境水分漂移自动跟踪，确保分析结果准确。
* 故障自检，关键组件自动防损设计。
* 自动记录活塞位置，实时显示剩余试剂。
* 程序和硬件同时控制活塞上下位置，保证仪器安全运行。
* 实时电流显示，整个分析过程的电位变化一目了然。
* 具有活塞全新设计理念，增加使用寿命，减少维护成本。
* 仪器可选配微型热敏打印机，可随时打印分析报告。
* 特别的吸溶剂气泵设计，避免了因为气压形成的虹吸现象，即按即停，让您精准控制溶剂的体量。
* 仪器运行平稳，低噪音。
卡尔费休水分测定仪符合国家标准测量水分原理，方法是采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH配制成卡尔费休试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算电解电流的电量及扣除空白电流而计算出样品中的含水量。
卡尔费休水分测定仪是目前企业用来快速检测水份含量非常重要的一个工具，仪器购买之后，正确的掌握卡尔费休水分测定仪操作方法，是直接关系到水份测量的准确度，在这里跟大家讲一下操作规程。
1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号（不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。
2.吸溶剂：移动光标至“手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择“吸溶剂”并按下【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。
3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择“回液”并按下【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择“吸液”并按下【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。
4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。
5.漂移测定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“漂移测定”按【确认】键，然后输入2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。
6.试剂标定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“标定记录”按【确认】键进入，通过按上下键移动光标，并按【删除】键将5条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择“试剂标定”按【确认】键继续，弹出进样倒计时提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出第一次标定结果，重复以上步骤，至少标定3次以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。
7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按【确认】键提示加样倒计时，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】键后输入样品编号及样品重量，再按【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的“测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。
8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的“手动控制”选项中，选择“回液”按【确认】键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择“排废液”按【确认】键将反应杯中的液体排出到废液瓶，排空后按【返回】键停止。然后再选择“吸溶剂”按【确认】键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，最后关闭仪器电源开关。
9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；排废液操作前请注意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；确保反应杯中有足够的甲醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。
样品测量
按“搅拌”键，电解池内搅拌子旋转，若搅拌子不转，可适当调节后面板上的调速旋钮。再打开“电解”键，若测量电压值>100,则显示“电解液正在初始平衡，请稍候......”,当达到平衡后仪器报警提示“电解液已平衡，请按开始键后注入样品”。此时即可进样，按“开始”键注入样品后，仪器自动进行测试，测试结束后蜂鸣器响，显示屏指示“测试已结束”。
【注】： 若 测量电压 <20 则提示“测量电极短路！”
若 20 < 测量电压 < 90 则提示“电解液中碘过量！”
这种情况下可注入适量纯水中和掉多余的碘即可，此时错误信息自动消除。
新换试剂时需要用50微升或者100微升进样器缓慢注入电解池中，直到颜 色变浅，且测量电压DET指示值大于100，在显示屏显示计数状态下等试剂 平衡。
若 测量电压 >6000 则提示“测量电极开路！”
卡尔费休水分测定仪安全防护
① 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
② 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
卡尔费休水分测定仪试剂的应用
① 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
② 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
③ 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
④ PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。
水分测定仪在使用时引起注意的问题
1、系统全密闭问题：卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题：在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢：滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。
5、当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6、水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。
7、卡尔费休水分测定仪试测试常见问题
如果阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间，水分测定仪电解液颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
水分测定仪在测试中可能待机滴定时漂移太高，这是因为阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
如果在测定过程中滴定时间长，滴定不中止，那是因为控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用最大时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。
卡尔费休水分测定仪对液体样品中的水分的测定：首先根据被测样品含水量的多少，确定所要进的样品量，并选择适当的微量进样器，用被测样品冲洗2~3次，缓慢抽取一定量的样品，并排空进样器中的气泡，为注样做好准备。
将样品通过进样旋塞注入到电解池中，注意应使针尖务必插入到卡尔费休试剂中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解会自动开始，测定达到终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量，单位为μg.
根据进样体积和样品密度计算出样品质量（或根据称取进样前总重减进样后的皮重计算出样品质量，即为称重进样方式），并依此计算出水分的百分含量和PPM值。
测定操作前应首先确定以下几点：电解、搅拌开关是否打开。空白电流是否稳定。搅拌速度是否合适。在使用新达到平衡的卡尔费休试剂测定水分过程中，阳极室的卡尔费休试剂会自然的产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点，此时，进样前应注入少量的纯水使其平衡，达到终点后，才能进行测定操作。
卡尔费休水分测定仪使用说明安装说明
提供多种型号的水份测定仪。型号不同，标准配置有所不同，根据不同应用选配件也有差异。因此安装步骤会有所偏差。若在安装方面有任何疑问或不清楚的地方
为了正常和安全的使用本仪器，必须注意如下要点：
1. 仪器运行环境的温度，要求在5℃和40℃之间，温度波动小于±2℃/hr，避免将仪器安装在太阳直射的地方。
2. 场地环境相对湿度应低于80%。
3. 避免安装在能产生强磁场的仪器附近；若电源有噪声，需要噪声过滤器。
4. 保证室内有良好的通风；当使用易燃溶剂时，室内禁止明火。
5. 平整、无震动、常温的坚固台面，宽度至少50cm。
卡尔费休水分测定仪的注意事项
1、把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到电解液中，液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。
2、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
3、 每一个玻璃管路接口处需要涂抹真空油脂，并轻轻地旋转， 有效避免空气中水分的影响；
4、 新的卡尔费休试剂为深褐色，加入了过量的碘，需要加入50微升左右的水，使试剂颜色为淡黄色，反应达到平衡，勿要加入过量的水使平衡时间变长，浪费卡尔费休试剂；
5、 进样的时候注意针头没入试剂里面，不要碰到内壁以及电解电极，进样前、进样后擦拭针管并注意快进快出；
6、 大池瓶或者电极清洗的时候要非常小心，通常选用无水甲醇或者无水乙醇，清洗完毕后放置烘箱烘干。
（一）.电解液的更换。
1、准备一张干净的滤纸，将电解池的两根干燥管放到纸上，拿出电解电极，将阴极室（电解电极）内的电解液倒掉，再将阳极室（电解池瓶）的电解液缓缓倒掉（注意不要将搅拌子滑落到下水道中）。
2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。
3、清洗：包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗；清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时，然后在烘箱中自然冷却。
注意：清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4、在测量电极、两干燥管，进样旋塞、密封口的磨口处，均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上，轻轻转动一下，使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致，液面高度至电解池下刻度线即可，然后将密封塞、干燥管装好，轻轻转动一下，使其较好的密封。
5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
6、电解液的失效：下面几种条件可能失效。
（1）、电解液使用一个月以上；（2）、电解液颜色变深（非过碘状态下）；（3）、电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。（4）、人为过碘产碘很慢。
电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
7、使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品不易到终点时，在实验的间隔摇动电解池可使其较快达到终点。
8、注意：换试剂必须小心，不要吸入或用手接触试剂，如与试剂接触，应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成份，所以试验室内通风要良好。
（a）、第一次使用试剂或者换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
（b）、配置试剂时戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
（c）正确的操作卡尔费休水分测定仪试剂能够提升测试实验的时间，但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
卡尔费休水分测定仪试剂的运用
卡尔-费休试剂对新鲜度请求很高，采购卡尔-费休试剂要注意生产日期，要依据运用量即买即用。并要避光保留，才干延伸保留期。
现在有不含吡啶的卡尔-费休试剂面世，处理了含吡啶试剂有冲鼻异味的疑问，可是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的突变较明显，试剂到结尾时的色彩是微棕黄色，依据经历凭肉眼能预测到结尾行将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂结尾的突变不明显，试剂到结尾时的色彩是深棕色。
两者的挑选可依据试样的含水量以及对样品检查精确度请求的不一样而定。对含水量低、检查精确度请求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。通常的有机化合物、饱满或不饱满的碳氢化合物以及通常的无机化合物、酸性氧化物、有些有机和无机的盐都能适用。可是有些酮和醛类样品不能用甲醇反响。如发现反响不能中止，无结尾，反响接连进行时，应当考虑到是不是有副反响这个疑问。当发生副反响时，本来只需要几分钟的反响，却一向进行。此刻可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为稳定的滴定体积，并且可在不运用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工商品的水分。
PH值过高、样品碱性过高等，也会导致副反响，即接连反响，而无结尾呈现。此刻，PH值过高可用缓冲溶液调理PH值，碱性过高参加甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。
在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反响瓶中的色彩逐渐由无色至深棕色，仪器仍无结尾呈现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应替换试剂。
卡尔费休水分测定仪安全防护
卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液。其间的二氧化硫与吡啶蒸发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。特别是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，防止有害试剂溅洒双眼和手上，一旦发作试剂溅洒双眼和手上要立即用活动水冲洗，严峻者即送医院医治。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性知道缺乏，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不管，自我保护认识疑问有待加强。
卡尔费休水分测定仪水份测试仪产品服务保证承诺：
1、产品免费保修一年，终身提供技术支持与服务。
2、技术培训：方对提供的设备及采用的相关技术进行指导操作即可。
3、定期回访，针对该项目的设备进行回访。降低操作人员在使用过程中由于设备使用不当或损坏影响工作效果。
4、优质的售后服务团队让您放心，售后服务有保障。
卡尔费休水分测定仪电极污染与养护
电极是水分测定仪的要害部件，电极外表的污染可直接导致灵敏度下降，有些电极长时刻运用于油质样品的剖析，电极外表被油质污染后，灵敏度下降，使得电极对结尾的判断愚钝，形成卡尔-费休试剂过量，结尾反响时溶液色彩偏深，此刻有必要清洁电极。虽然肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反响愚钝，直接影响丈量精确性。因而电极运用一段期间今后有必要清洁，可是有适当一有些操作人员没考虑到这个疑问。
当灵敏度下降，电极受污染严峻时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但有必要小心谨慎，还有必要等丙酮蒸发彻底后方可运用。或许将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洁l分钟以活化电极。在特别情况下，如样品等着要剖析，清洁电极时刻不容许，这时可用急方法处理电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可收效。仪器必须放在干燥清洁的环境中并安排专人保管;如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出并将所有管路清洗干净，风干保存。一般样品可选择冠亚快速水分测定仪进行水分测量,操作简单,测量方便。
仪器如有一段期间不必，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂悉数排完，以防止因试剂蒸发导致结晶而阻塞管路；相同反响瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检查中常常可发现，有关操作人员样品测定完毕，电源一关完事，对仪器的维护和养护与丈量的精确度应当是密切相关的疑问认识缺乏。
