卡尔费休水分测定仪测定操作前应首先确定以下几点：
1.电解、搅拌开关是否打开。
2.空白电流是否稳定。
3.搅拌速度是否合适。
4.在使用新达到平衡的卡尔费休试剂测定水分过程中，阳极室的卡尔费休试剂会自然的产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点，此时，进样前应注入少量的纯水使其平衡，达到终点后，才能进行测定操作。
卡尔费休水分测定仪测试有机酸中水分的注意事项：
羧酸中的水分测定通常没有问题，强酸在滴定前必须先中和（如加入咪唑），避免卡氏系统PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸，在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长，酯化趋势越大。在室温下，长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性，或加入增溶剂，这类样品如硬脂酸和棕榈酸。
第二、卡尔费休水分测定仪对固体样品中的水分测定：
卡尔费休水分测定仪的仪器特点
★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。
★全封闭设计的滴定台，能自动更换溶剂，避免化学试剂与人体的接触。
★根据实验的环境条件，可以设置“自动”或“手动”飘移值背景扣除，确保分析结果更为准确。
★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。
★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。
选配相应配件可进行永停滴定。
固体样品中可以是粉末、颗粒（大块状样品应破碎）。通过固体进样器进样，其步骤如下：
1.固体进样器用水清洗干净，干燥好。（固体进样器见图⑤）
2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。
3.把装有样品的固体进样器称重，即为样品与进样器的总重
4.按一下启动键，LED数字显示器复零。
5.取下电解池的进样旋塞和进样器盖子，把进样器按（图⑥）实线所示插入样品注入口。如此时LED数字显示器开始计数，这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池瓶内，此时要待测定到达终点，目的是使侵入到电解池瓶内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。
6.按一下启动键，LED数字显示器复零。将进样器旋转180度，如（图⑥）虚线所示，使样品全部落入卡尔费休试剂中（样品落入卡尔费休试剂时，注意不得使样品与池壁及电极相接触），一直到测定终点，记录实验结果后，方可拿下固体进样器，装入进样旋塞，并盖好进样器盖子。
7.称取进样后固体进样器及其中残余样品重量，即皮重，计算出进样品质量。
8.依上节公式计算百分含量和PPM值。
第三、卡尔费休水分测定仪对气体样品中的水分测定：
测定气体样品，需要把样品装在一个小容器（如小钢瓶、气囊或100ml注射器）中,把注射器长针头（80mm以上)与该容器连接。电解池瓶须注入大约150ml的卡尔费休试剂，以保证气体中的水分被充分吸收，同时气体的流量应控制在100ml/min左右，并保持稳定。采用称重进样法进样。
1.极化电压输出：0~2550mv
2.极化步长：10mv
3.极化输出误差：<±3%
4.极化电压z大输出电流：5mA
5.z程：0~200μA
6.分辨率：0.01μA
7.有效精度优于：±0.1μA
8.z小馈液：0.625μl
9.水分测量范围：10ppm~100%
10.结果单位：mg;%;ppm
11.测定时间（视滴定度而定）：30秒~数分钟
12.方法存储容量：100个滴定结果外围接口。
13.外围接口：打印机接口：RS232C接口
第四、适用范围：
主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。测定水份含量在0.1%～10%时用10毫升滴定管（zui小分度为0.05毫升）。
本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：
1、电源电压为220伏，经变压整流，稳压，保证二次仪表的稳定可靠。
2、电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可以任意调节。
3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。
4、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便,整个操作在密闭系统中进行,安全可靠。
5、装置简易，更换干燥剂方便。
卡尔费休水分测定仪使用操作注意事项
卡尔费休水分测定仪主要是检测水分的，但是不是所有的都能检测，正常情况下，不同类型的化合物在检测的时候，所需要的卡尔费休试剂也是不同的
1、库仑法卡尔费休水分测定仪：卡尔菲休试剂之中含有碘离子将其电解时，会产生碘而消耗电荷，可从总耗电量求得水份含量，此方法称为库仑法。
2、容量法卡尔费休水分测定仪：使用卡尔费休试剂滴定、滴定所消耗的滴定试剂（容量）即是所求的水份含量，此方法称为容量法。
卡尔费休水分测定仪的类型不同，其方法和检测的原理也会有所不同，在检测的时候，还是要根据实际情况来决定。
