库伦法卡式水分测定仪
水分测定仪能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等。
常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。


卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡尔费休法水份测定仪检测水份的方法在国际上很多国家被作为水分特别是痕量水分(低至 ppm 级)的标准分析方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,具体反应机理随处可查。
加热法快速水份测定仪一般使用于样品中不含除水以外的挥发性物质,不溶或者难溶于有机溶剂中的样品,使用加热法水份测定仪的好处就是除了用电,不需要使用其它的辅助试剂,安装和操作也相对简单;但检测结果的准确度和检测效率则不如卡尔费休法水份测定仪;后者除具有比加热法水份测定仪更加快捷,更加精确的检测特性外,能够使用的检测范围也非常广泛,并且应该根据样品水份含量和样品特性选择应该采用的卡尔费休水分测定仪类型,当样品中水份含量小于 1000ppm 时,并且不含上述限制物质时,应优先选择库仑法水份测定。