水分的测定方法有很多多，但卡尔·费休微量水分测定仪因其操作简单、准确度较高、测定速度快等优点，得到广泛应用。但此测定过程受很多因素的影响，如仪器电极、卡尔·费休试剂、样品性质、测量环境等，考虑不周或选择不当，都会影响测量结果。
卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应终点，因此，电极的灵敏度直接影响滴定结果。很多因素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果偏高；电极使用时间过长，也会导致电极灵敏度降低。因此，电极在使用前应及时检查维护。
正常的测定过程，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中，若测定时间过长，空气中的水分会对卡氏试剂产生影响，甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低，这些因素都会促使电解液敏感性降低；电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色，滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。
卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘，导致水分测定结果偏高，因此含有硫醇或硫化氢等的样品，不适用卡氏法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水，因此，应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。
